1　材料與方法

LC30A超高液相色譜8050三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀，配 有ESI電離源Lab數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（日本島津公司）； ACQUITY UPLC HSS C18色譜柱（2.1 mm×100 mm， 1.8 μm，Waters公司）；ACQUITY UPLC HSS T3 （2.1 mm×100 mm，1.8 μm，Waters公司）；Dikma Polyamino氨基柱（2.0 mm×150 mm，5 μm，迪馬科 技）；KQ5200E超聲波清洗器（昆山舒美）；ST16R 高速離心機(jī)（美國(guó)賽默飛世爾公司）； EUFO-945616 渦旋振蕩器（TALBOYS）；Milli-Q型超純水儀（美 國(guó)密理博公司）；BSA224S電子天平（德國(guó)賽多利斯 公司）；OasisHLB固相萃取小柱（200 mg，5 mL， Waters公司）；GCB（石墨化炭黑，Graphitized carbon black）固相萃取柱（200 mg，5 mL，上海安譜實(shí) 驗(yàn)科技股份有限公司）；PSA固相萃取柱（200 mg， 5 mL，博納艾杰爾科技有限公司）；C18固相萃取柱 （200 mg，5 mL，博納艾杰爾科技有限公司）；乙 腈、二氯甲烷（色譜純，德國(guó)CNW科技公司）；乙酸 銨（質(zhì)譜純，美國(guó)賽默飛世爾公司）；標(biāo)準(zhǔn)品草銨膦 （純度98.8%，德國(guó)Dr Ehrenstofer公司）。

2　結(jié)果與討論

草銨膦屬于弱有機(jī)酸，有較強(qiáng)的極性，易溶于 水，適合采用電噴霧離子源負(fù)離子模式檢測(cè)。在電噴 霧負(fù)離子模式下對(duì)草銨膦進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜掃描（母離子 掃描），得到母離子m/z 180.2；對(duì)草銨膦的母離子m/z 180.2進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜掃描（子離子掃描），得到碎片離 子信息；選擇m/z 95.0和m/z 136.2 作為子離子，確定草銨膦的兩對(duì)離子對(duì)：m/z 180.2- 95.0和m/z 180.2-136.2，其中m/z 180.2-95.0的響應(yīng)較 高，作為定量離子對(duì)，m/z 180.2-136.2作為定性離子 對(duì)，再對(duì)Q1碎裂電壓、碰撞能量和Q3偏轉(zhuǎn)電壓進(jìn)行 優(yōu)化，使得m/z 180.2-95.0和m/z 180.2-136.2離子對(duì)響 應(yīng)達(dá)到最大，最后對(duì)毛細(xì)管電壓、霧化氣流量、加熱 氣流量、Heat Block溫度、DL管溫度、Interface溫度等 進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳的離子源參數(shù)。

免責(zé)聲明：文章僅供學(xué)習(xí)和交流，如涉及作品版權(quán)問題需要我方刪除，請(qǐng)聯(lián)系我們，我們會(huì)在第一時(shí)間進(jìn)行處理。