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茶葉中的草銨膦分析(KQ5200E應用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-08-05 08:55【 389

1 材料與方法


LC30A超高液相色譜8050三重四級桿質譜儀,配 有ESI電離源Lab數據處理系統(日本島津公司); ACQUITY UPLC HSS C18色譜柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm,Waters公司);ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm,Waters公司);Dikma Polyamino氨基柱(2.0 mm×150 mm,5 μm,迪馬科 技);KQ5200E超聲波清洗器(昆山舒美);ST16R 高速離心機(美國賽默飛世爾公司); EUFO-945616 渦旋振蕩器(TALBOYS);Milli-Q型超純水儀(美 國密理博公司);BSA224S電子天平(德國賽多利斯 公司);OasisHLB固相萃取小柱(200 mg,5 mL, Waters公司);GCB(石墨化炭黑,Graphitized carbon black)固相萃取柱(200 mg,5 mL,上海安譜實 驗科技股份有限公司);PSA固相萃取柱(200 mg, 5 mL,博納艾杰爾科技有限公司);C18固相萃取柱 (200 mg,5 mL,博納艾杰爾科技有限公司);乙 腈、二氯甲烷(色譜純,德國CNW科技公司);乙酸 銨(質譜純,美國賽默飛世爾公司);標準品草銨膦 (純度98.8%,德國Dr Ehrenstofer公司)。


2 結果與討論


草銨膦屬于弱有機酸,有較強的極性,易溶于 水,適合采用電噴霧離子源負離子模式檢測。在電噴 霧負離子模式下對草銨膦進行一級質譜掃描(母離子 掃描),得到母離子m/z 180.2;對草銨膦的母離子m/z 180.2進行二級質譜掃描(子離子掃描),得到碎片離 子信息;選擇m/z 95.0和m/z 136.2 作為子離子,確定草銨膦的兩對離子對:m/z 180.2- 95.0和m/z 180.2-136.2,其中m/z 180.2-95.0的響應較 高,作為定量離子對,m/z 180.2-136.2作為定性離子 對,再對Q1碎裂電壓、碰撞能量和Q3偏轉電壓進行 優化,使得m/z 180.2-95.0和m/z 180.2-136.2離子對響 應達到最大,最后對毛細管電壓、霧化氣流量、加熱 氣流量、Heat Block溫度、DL管溫度、Interface溫度等 進行優化,得到最佳的離子源參數。






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