1 實驗部分
AB 6500 高效液相色譜 - 串聯三重四極桿質譜儀( 美國 SCIEX 公司) ,電子天平( 感量 0. 1 mg,瑞 士 Mettller - Toledo 公司) ; 高速冷凍離心機( 美國 Eppendorf 公司) ; 旋渦混合器( 德國 IKA 公司) ; 昆山舒美超聲清洗儀( 昆山超聲儀器有限公司) ; N - EVAP - 24 位氮吹濃縮裝置( 美國 Organomation 公司) ; Oasis PRiME HLB 固相萃取柱( 200 mg /6 mL) 、20 位固相萃取裝置( 美國 Waters 公司) ,0. 22 μm 濾膜( 美國 Agilent 公司) ; 賽多利斯超純水系統( 德國 Sartorius 公司) 。
2 結果與討論
紅霉素、泰樂菌素和螺旋霉素在不同濃度的酸化溶液中回收率低于 70% ,這是由于大 環內酯類藥物在酸性甲醇和乙腈溶液中呈電離狀態,且不穩定所致; 根據大環內酯類藥物的 pKa 值, 弱堿性環境更有利于藥物提取,因此以 1% 氨化有機溶液作為提取溶劑時,提取效率提高至 70% 以上,且 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈的萃取效率高于 3% 的氨化有機溶液。進一步對比了 1% 氨化甲醇和 1% 氨化乙腈對大環內酯類藥物的提取回收率,發現 1% 氨化乙腈比 1% 氨化甲醇更利于沉淀飼料中的蛋 白,7 種藥物的回收率為 80. 0%~ 93. 8% ,且明顯減少其他雜質的干擾,所以選定 1% 氨化乙腈作為 提取溶劑。
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