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電化學傳感器用于檢測對硝基苯酚(KQ-50E使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2019-12-13 09:40【 481

硝基酚(NPs)作為硝基化合物,被列為有害的污 染物并廣泛存在于農藥、醫藥及染料中。其中,對硝 基苯酚(4-NP)被美國環境保護局(EPA)列為優先污 染物。由于4-NP的穩定性,其可以在環境中保留 很長的時間,故會對環境造成不利 的 影 響。另 一 方 面,工業產品4-NP也會不可避免的釋放到環境中,可 能對人 類、動物及植物造成持續性的傷害。并 且, EPA已經嚴重限制了廢水中4-NP的濃度,其最大濃 度應小于0.14μmol·L-1,因此,開發一種簡單、有 效、可靠的方法來檢測4-NP是極其重要的。


1 實驗部分 


1.1 試劑及儀器


 苯胺、對苯二胺硫酸鹽、四氫呋喃、磷酸 二 氫 鈉 和磷酸氫二鈉,阿拉丁公司;過硫酸銨、石油醚、氫氧 化鈉、氯化鈉、濃 鹽 酸、對 硝 基 苯 酚(4-NP),國 藥 集 團化學試劑公司;間氨基苯磺酸,阿達瑪斯試劑有限 公司,所有的試劑均為分析純,并且在用之前沒有被 進一步純化,實驗中所用的水均為去離子水,并且實 驗操作在室溫下進行。 掃描電 子 顯 微 鏡,JSM-6700F 型,日 本 電 子 公 司;透射電 子 顯 微 鏡,JEM2100型,日 本 電 子 公 司; 紅外光譜儀,德國Bruker公司;CHI660C電化學工 作站,實驗所用的三電極系統中,裸玻碳電極(Φ=3 mm)或者材料修飾的電極為工作 電 極,232型 飽 和 甘汞 電 極(SCE)作 為 參 比 電 極,213型 鉑 絲 電 極 作 為對電 極;數 字 pH 計,PHS-25型,上 海 雷 磁 儀 器廠;電子天平,FA1004N 型,上海精密科學儀器有限 公司;超聲波 清 洗 器,昆山舒美KQ-50E型,昆 山 市 超 聲 儀 器 有限公司。 


1.2 SAT-MoS2 納米材料的制備過程 


制 備 出 了 SAT-MoS2 材 料,并 且在合成過程中做了些微小的修改。 苯胺三聚體(AT)的制備:量取苯胺1.817mL, 稱取對苯二胺硫酸鹽2.956g,將二者溶于1mol· L-1,150mL 的 HCl溶 液 中,并 放 置 在 冰 鹽 浴 -5 ℃的環境內,此時得到溶液①,等待備用。然后稱取 過硫酸銨4.541g,溶于1mol·L-1,50mL的 HCl 溶液中,得到溶液②。然后將②逐滴加入到①的溶 液中,室溫攪拌1h,過濾,用0 ℃的 HCl溶液清洗, 直到固體呈 黑 綠 色 為 止。接 著 用10%,200 mL 的 氨水洗滌2次,以便將過量的 HCl溶液洗 掉,再 用 大量的去離子水洗滌,60 ℃下真空干燥。 SAT的制備:稱取上述制備的 AT1.24g和間 氨基苯磺酸(m-ABSA)1.73g,溶于40mL 的四氫 呋喃(THF)中,在40 ℃下連續攪拌5h,往 上 述 溶 液中逐 滴 加 入 200 mL 的 石 油 醚 中,過 濾、收 集 固 體。用 THF洗滌,真空60 ℃下干燥。 SAT-MoS2 的制備:稱取0.6g的SAT 和0.08 g的氫氧化鈉混合在95mL的去離子水里,超聲1h形成SAT 水溶液,然后,往上述溶液中加入10mg 的二硫化鉬,并超聲2h,得到SAT-MoS2的分散液。 


1.3 修飾電極


SAT-MoS2/GCE的制備過程 在修 飾 電 極 之 前,依 次 用0.3μm 和0.05μm 的鋁粉(α-Al2O3)對電極表面進行打磨,而后依次在 乙醇和水里超聲清洗,確保電極表面呈鏡面般的光 亮。然后,在電極表面上 滴 加10μL 的 SAT-MoS2 分散 液,并 在 室 溫 下 晾 干,即 得 到 了 SAT-MoS2/ GCE。為了便于比較,在相同條件下制備了單獨二 硫化鉬修飾的電 極(MoS2/GCE)和 單 獨 SAT 修 飾 的電極(SAT/GCE),制備出的修飾電極用于4-NP 的電化學檢測。 


1.4 電化學測量


 電化學測試是在 CHI660C 電 化 學 工 作 站 上 進 行,修 飾 電 極 的 電 化 學 表 征 是 在 0.1 mol·L-1, pH=7的 PBS緩沖溶液中進行的,采用差分脈沖伏 安法(DPV)進行掃描,掃描電位區間為-1.0~0.4 V,掃速為50mV·s-1,每根電極平行測定3次,取 其3次的平均值,除非另有標注。


 2 結果與討論


MoS2 和SAT -MoS2 的SEM 和 TEM 見 圖1。 從圖1(a)可以看出,MoS2 的片狀結構,這點也 可以通過 TEM 圖 像(圖1(b))來 證 明。圖1(c)和 圖1(d)分別為 SAT-MoS2 的 SEM 和 TEM 圖 像, 從圖1(c)中 可 以 看 出,相 對 于 單 獨 的 MoS2,SAT- MoS2 納米復 合 材 料 表 現 出 輕 微 的 皺 褶,而 且 皺 褶 數量增加,SAT 片 相 互 連 接,形 成 均 勻 的 結 構 體。 在圖1(d)中,輕薄的片層結構代表的是 MoS2,黑色 區域代 表 的 是 SAT 材 料,制 備 的 SAT-MoS2 納 米 復合材料是穩定存在的。

222.png


3 結 論 


合成了SAT-MoS2 復合材料,并成功的構建了電化學傳感平臺用于對硝基苯酚的靈敏檢測。在最 優實驗條件下,可以通過差分脈沖伏安法來檢測痕 量的對硝基苯酚,并且具有較寬的檢測范圍以及較 低的檢測限,檢測限低至1.6×10-8 mol·L-1。分 析認為:一方面,MoS2 的二維層狀結構以及不需要 表面活性劑可直接分散在水溶液中的特性,SAT 具 有良好的分散性,可作為 MoS2 的優良分散劑,并且 SAT 導電性較 好,從 而 使 復 合 材 料 的 導 電 性 增 加。 另一方面,SAT 和4-NP之間也存在氫鍵和強的靜 電結合作用,從而可實現對硝基苯酚的靈敏、準確檢 測,這將對環境污染以及化學工業具有潛在的價值。





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