儀器與試藥

Agilent 1260 高效液相色譜儀 ( 包括真空脫氣機、四元泵、自動進樣器、二極管陣 列檢測器) ; KQ5200E 超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有效公司) ; Thermo GP20 水浴鍋; BUCHI Ｒ-215 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀; CPA225D 型電子天平( Sartorius) 。人參再造丸( 6 批) 分別來自市 面上常見的 4 家公司: 廠家 A ( 批號: 160602) ，廠 家 B ( 批號: 20160802) ，廠家 C ( 批號: 15011174、 15011175、15011176 ) ，廠家 D ( 批 號: QB2027 ) 。 葛根素( 批號: 110752-201615，含量: 95. 4% ) 、芍藥 苷( 批號: 110736-201539，含量: 96. 4% ) 、毛蕊異黃 酮葡萄糖苷( 批號: 111920-201304，含量: 98. 3% ) 、 甘草苷( 批號: 111610-201005，含量: 94. 9% ) 、2，3， 5，4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷( 批號: 110844-201512，含量: 91. 0% ) 、5-O-甲基維斯阿米 醇苷( 批號: 111523-201208，含量: 96. 4% ) 、柚皮苷 ( 批號: 110722-201613，含量: 94. 3% ) 、橙皮苷( 批 號: 110721-201617，含量: 96. 1% ) 、人參皂苷 Ｒg1 ( 批號: 110703-201530，含量: 91. 7% ) 、人參皂苷 Ｒe ( 批號: 110754-201525，含量: 92. 3% ) 、哈巴俄 苷( 批號: 111730-201307，含量: 97. 1% ) ，以上對照 品均購自于中檢院。

方法與結(jié)果

分別精密稱取 葛根素、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、甘草苷、2， 3，5，4'-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷、5-O-甲 基維斯阿米醇苷、柚皮苷、橙皮苷、人參皂苷 Ｒg1、人 參皂苷 Ｒe、哈巴俄苷的對照品適量，加甲醇溶解并 稀釋，制成質(zhì)量濃度分別為 43. 540 56、51. 940 32、 21. 449 06、20. 934 94、20. 438 6、6. 159 96、 43. 000 8、218. 339 2、64. 116 64、87. 352 72、 10. 855 78 μg /ml的混合對照品儲備溶液，置 于 4 ℃冰箱避光保存。避光操作。取本品 10 丸( 每丸重 3 g) ，剪碎，混勻，精密稱定 2 g，加硅 藻土 2 g，混 勻 后，置索氏提取器中，加 石 油 醚 ( 60 ～ 90 ℃ ) 適量，加熱回流提取 2 h，棄去石油醚 液，藥渣揮干，加入甲醇 100 ml，加熱回流提取3 h， 提取液回收甲醇并濃縮至近干，殘渣加水 30 ml 微 熱超聲使溶解，通過經(jīng)預(yù)處理的 D101 型大孔吸附 樹脂柱( 內(nèi)徑為 1. 5 cm，柱高為 12 cm) ，用水100 ml 洗脫，棄去水液，再用 80%乙醇液 200 ml 洗脫，收集 續(xù)洗脫液，減壓回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn) 移至 20 ml 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用 0. 45 μm 微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。

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