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測定刺烏養(yǎng)心口服液

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-04-07 09:13【

1 儀器與材料 


島津超高效液相色譜系統(tǒng) Nexera X2 ( 配備 輸液單元 LC 30AD、梯度混合器、自動進樣器 SIL 30AC、二極管陣列檢 測 器 SPD M30ALabSolutions 色譜工作站,日本 Shimadzu 公 司) ,LC Solution 色譜工 RPL D2000 柱溫箱( 大 連日普利科技儀器有限公司) ,昆山舒美KQ3200E 超聲波 清洗器 ( 昆山市超聲儀器有限公司) ,SHZ D ( Ⅲ) 循環(huán)水式真空泵( 鞏義市予華儀器有限責任 公司) ,賽多利斯 BT25S 十萬之一電子天平( 北京 線上生物科技有限公司) 。


2 方法與結果


色譜柱: Welch Ultimate XB C18 ( 150 mm × 2. 1 mm,3 μm) ,流動相 A: 體積分數(shù)為 0. 1% 的 磷酸水溶液,流動相 B: 乙腈。檢 測 波 長: 214 nm,進 樣 量: 2 μL,流 速: 0. 2 mL·min - 1 ,柱溫: 35 ℃。分別取沒食子酸、丹參素鈉、金絲桃苷、丹酚酸 B 對照品適量,精密稱定,加入甲醇溶解并稀 釋,制成質量濃度分別為 0. 03、0. 36、0. 16、 0. 14 g·L - 1 的混合對照儲備液。精密量取刺烏養(yǎng)心口服液 10 mL ( 批 號: 20161002) ,置具塞錐形瓶中,分次加乙醇并快速 攪拌至乙醇體積分數(shù)為 70% ,攪勻,靜置 48 h,取 上清液,減壓回收乙醇,放冷,轉移至 10 mL 量瓶 中,加水稀釋至刻度。精密量取上述溶液 1 mL 置 5 mL 量瓶中,加甲醇溶液并定容,0. 22 μm 的 濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試溶液。


3 討論


分別選擇了離心過濾和醇沉,結果 顯示,醇沉的除雜效果明顯優(yōu)于離心過濾,且 2 種 方法對于沒食子酸、丹參素鈉、金絲桃苷和丹酚酸 B 的保留量無明顯差異。因此選擇醇沉作為提取 方法。后來相繼對醇沉時的含醇量,醇沉時間、醇 沉溫度分別進行了考察,結果顯示,含醇體 積分數(shù)為 70% ,在 4 ℃下,醇沉 48 h 為最優(yōu)條件。






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