丹香清脂顆粒是由丹參、川芎、桃仁、降香、大黃等 8 味中藥材組方的中藥復方制劑，屬國家基本藥物，收 載于 2015 年版《中國藥典( 一部) 》，有活血化瘀、行氣通 絡功效，臨床主要用于治療高脂血癥屬氣滯血瘀證者。 丹參和川芎為方中君藥，有活血、化瘀、活絡功效，丹參主要成分有丹參酮ⅡA 和丹酚酸B ，川芎主要成分為藁本 內酯、洋川芎內酯 A 和洋川芎內酯I等。該顆粒現行法 定標準中僅有川芎、大黃和莪術的薄層色譜鑒別項及丹參 酮ⅡA 的含量測定項，用于其質量控制稍顯不足。

1 儀器與試藥

1．1 儀器

1260 型高效液相色譜儀，包括 G1311A 四元梯度 泵 、G1329A 自 動 進 樣 器 、G1314B － DAD 檢 測 器 、 G1316A 柱 溫 箱、Agilent － Chemistation 數 據 處 理 系 統 ( 美國 Agilent 公司) ; AUW － 220D 型電子分析天平( 日 本 Shimadzu 公司) ; 中藥粉碎機( 浙江屹立工貿有限公 司) ; 60 Co － γ 輻照裝置( 深圳市金鵬源輻照技術有限公 司) ; KQ － 250DB 型數控超聲波清洗器( 昆山舒美超聲儀器有限公司) ; LRH － 150B 型生化培養箱( 廣東省醫療器械 廠) ; ZOZ － AB 型電熱恒溫干燥箱( 上海躍進醫療器械 廠) ; YJ － 875 型醫用凈化工作臺( 蘇州凈化設備廠) 。

1．2 試藥

丹香清脂顆粒( 吉林敖東集團大連藥業股份有限公 司，批號分別為 170915，171209，180123，180217，180321， 180511，180622，規格為每袋 10 g) ; 丹參酮ⅡA 對照品 ( 批號為 110766 － 201721，含量 99． 5% ) 、丹酚酸 B 對照 品( 批號為 111562 － 201716，含量 94． 1% ) 、藁本內酯對 照品( 批號為111737 － 201608，含量 100． 0% ) ，均購于中 國食品藥品檢定研究院; 洋川芎內酯 A 對照品( 批號為 62006 － 39 － 7，含量 97． 2%)，洋川芎內酯I對照品( 批號為 94596 －29 －5，含量 97． 5% ) ，均購于上海純優生物科技有 限公司; 甲醇、乙腈均為色譜純，其余試劑均為分析純， 水為超純水。

2 方法

色譜柱: Agilent Zorbax － C18 柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm) ; 流動相: 乙腈( A) － 0． 5% 磷酸溶液( B) ，梯度洗 脫( 0 ～ 10 min 時 42% A，10 ～ 25 min 時 42% A→68% A， 25 ～ 40 min 時 68% A→88% A，40 ～ 50 min 時 88% A→ 42%A); 流速: 1． 0 mL /min; 檢測波長: 280 nm( 0 ～ 39 min) ， 268 nm( 40 ～ 50 min) ; 柱溫: 30 ℃ 。混合對照品溶液: 分別稱取各待測成分對照品適量， 精密稱定，分別加 80% 甲醇制成每 1 mL 含丹參酮ⅡA 1． 224 4 mg、丹酚酸 B 1． 512 5 mg、藁本內酯 0． 653 7 mg、 洋川芎內酯 A 0． 596 3 mg、洋川芎內酯 I 0． 412 7 mg 的混 合對照品溶液，搖勻，低溫避光貯存。供試品溶液: 取裝量差異項下樣品，研勻，取約 2． 5 g， 精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 80% 甲醇 50 mL， 密塞，稱定質量，超聲處理( 功率 500 W，頻率 40 kHz) 45 min，放冷，再稱定質量，用 80% 甲醇補足減失的質 量，經 0． 45 μm 微孔濾膜濾過，取續濾液，即得。系統適用性試驗: 取上述混合對照品溶液、供試品 溶液各適量，按擬訂色譜條件進樣測定，記錄色譜圖，詳 見圖 1。理論板數按各待測成分峰計均大于 3 000，分離度 均大于 1． 5，基線分離良好。

3 討論

藁本內酯、洋川芎內酯 A 和洋川芎內酯 I 屬苯酞類 成分，易受氧化、水解、光解、異構化等影響發生結構改 變。藁本內酯的化學結構為不飽和的苯酞結構，3 位上 有活潑的丁烯基，均為化學不穩定性因素 ; 洋川芎內 酯 A 含有的不飽和環易通過脫氫反應形成更加穩定的 苯環結構 。