以 該方法對 ＵＶ－Ｆｅ（Ⅲ）－羧酸體系中經光化學反應形成的·ＯＨ 進行了定量，為今后環境中持久性有機污染 物（ＰＯＰｓ）光降解和轉化反應的研究奠定基礎。ＬＣ－２０ＡＢ型高效液相色譜儀（日本，島津公司），附 ＳＰＤ－Ｍ２０Ａ 檢測器；ＯＣＲＳ－１型光化學反應儀（開 封市宏興科教儀器），配３００ Ｗ 汞燈；ＦＥ２０型ｐＨ 計（上海梅特勒－托利多儀器有限公司）；ＡＬ２０４型電子 天平（上海梅特勒－托利多儀器有限公司）；ＫＱ５２００Ｂ 型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；ＳＨＢ－ Ⅲ型循環水式多用真空泵。甲醛標準溶液：準確移取１．００ｍＬ甲醛標準品于１０ｍＬ容量瓶中，用超純水定容至刻 度，配制成１０．００ｍｇ／Ｌ標準儲備液，于冰箱４℃儲存，臨用時用超純水稀釋成不同濃度的標準工作液。

    當 ＤＰＮＨ 濃度在０～９０μｍｏｌ／Ｌ范圍內 變化時，衍生 產 物 ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 的 峰 面 積 隨 ＤＰＮＨ 濃 度增加而快速增加，當 ＤＮＰＨ 濃度大于１８０μｍｏｌ／Ｌ，衍生 物的峰面積基本保持平穩。增加衍生試劑的濃度有利于 衍生反應進行徹底，所以后續實驗衍生化試劑濃度控制在２７０μｍｏｌ／Ｌ 左右。同時需要注意的是由于甲 醛是一種易于氧化的揮發性化合物，因此在實際樣品測定中，取樣后應快速加入衍生試劑進行衍生化，以 減小實驗誤差。為了能完全捕獲水體在光照條件下產生的·ＯＨ，以及在一定程度上抑制體 系中可能存在的副反應，對捕獲劑 ＤＭＳＯ 的用量進行了考察，不加 入捕獲劑 ＤＭＳＯ 時，檢測不到衍生產物 ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 的存在。當 ＤＭＳＯ 濃度在０～１４ｍｍｏｌ／Ｌ范圍內 變化時，ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 峰 面 積 隨 ＤＭＳＯ 濃 度 增 加 而 急 劇 增 加，當 ＤＭＳＯ 濃 度 大 于 １４ ｍｍｏｌ／Ｌ 時， ＨＣＨＯ－ＤＮＰＨ 峰面積幾乎沒有 變 化。