材料與方法

泛酸鈣標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99%, 美國(guó) Sigma 公司); 乳桿 菌瓊脂培養(yǎng)基、乳桿菌肉湯培養(yǎng)基(美國(guó) BD 公司); 泛酸測(cè) 定培養(yǎng)基(北京陸橋技術(shù)股份有限公司); 氯化鈉(分析純, 天津市大茂化學(xué)試劑廠); 乙醇、乙酸鈉(分析純, 天津市永 大化學(xué)試劑有限公司); 冰乙酸(99.8%)、磷酸二氫鉀(99.5%, 色譜純)(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。FE28 梅特勒-托利多酸度計(jì)、ME204E 分析天平梅特 勒-托利多上海有限公司); Waters2695 高效液相色譜儀(上 海沃特世科技有限公司); EVOLTION 紫外可見分光光度 計(jì)(美國(guó)賽默飛世爾公司); XT5116-IN420 恒溫培養(yǎng)箱(誤差 范圍 37 ℃±1 ℃, 杭州雪中炭恒溫技術(shù)有限公司); SQ810C 壓力蒸汽消毒器 121℃(雅馬拓有限公司); IKA MS3 渦旋混 勻器(德國(guó) IKA 公司); TG16 離心機(jī): 轉(zhuǎn)速≥3000 r/min(上 海盧湘儀有限公司); ACB－4A1 超凈工作臺(tái)(新加坡藝思 高科技有限公司); KQ500DE 超聲振蕩器(昆山舒美超聲儀 器有限公司)。

結(jié)果與分析

HPLC 法重復(fù)性每組實(shí)驗(yàn) RSD 值 在 1.76%~3.32%; 微生物法重復(fù)性每組實(shí)驗(yàn) RSD 值在 2.66%~4.39%。說明儀器法檢測(cè)重復(fù)性好, 數(shù)值穩(wěn)定; 儀器 法檢測(cè)部分水解蛋白奶粉由于雜峰干擾, 無法出具準(zhǔn)確結(jié) 果; 微生物法重復(fù)性較儀器法略差, 但檢測(cè)范圍廣, 含部 分水解蛋白奶粉均可正常出具結(jié)果, 檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。可根據(jù)實(shí)際峰型, 進(jìn)行流動(dòng)相比例調(diào) 整, 本次實(shí)驗(yàn)將流動(dòng)相的比例調(diào)整為有機(jī)相 4.4%、水相 95.6%可以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)鋒和雜峰的分離, 但是采用同樣樣品 以相同比例流動(dòng)相再次檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn): 目標(biāo)鋒仍然與雜峰連 在一起, 出現(xiàn)異常峰型。說明此方法重復(fù)性差, 無規(guī)律, 每 一個(gè)異常峰型樣品均需逐步調(diào)整流動(dòng)相比例才有可能出現(xiàn) 正常峰型。

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