黃柏為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid. 的干燥樹皮,習稱川黃柏 。黃柏的炭制初載于宋代《小兒衛生總微論方》,認為“燒存性” 。 黃柏炭炮制品,具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡的功效,但黃柏炭清濕熱之中兼有澀性,多用于 便血、崩漏下血。目前僅有黃柏飲片的等級質量標 準研究,尚無黃柏炭的等級研究。
1 材料
1.1 黃柏炭飲片的收集
樣品從道地產區實地采樣, 由四川省中藥飲片有限責任公司按照2015年版《中國藥典》 黃柏炭的炮制方法及相關文獻炮制成 炭,共37批,見表1。
1.2 儀器與試劑
LC-2030C島津高效液相色譜儀(日 本島津公司);Sartorius BS110S 十萬分之一分析天 平(德國賽多利斯公司);KQ-300E 超聲清洗器 (昆山舒美超聲儀器有限公司);DHG-9240電熱恒溫鼓風 干燥箱(上海將任實驗設備有限公司);SRJX-4-13 馬弗爐(北京中興偉業儀器有限公司);HH-S8A電熱 恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司);黃柏堿 對照品(四川省維克奇生物科技有限公司,批號: wkq18051608);小檗堿對照品(中國食品藥品檢定研 究院,批號:110713-201613);小檗紅堿(四川省維 克奇生物科技有限公司,批號:wkq16061402),質 量分數均大于 98%,可供含量測定用;其他試劑均 為分析純。
2 方法與結果
參照《七十六種藥材 商品規格標準》中黃柏的規格等級及相關文獻規 定,結合黃柏炭樣品的厚度、表面特征、質地、斷 面特征等外觀性狀,總結樣品的外觀差異及主要的 鑒別要點,進行等級劃分,見表2。據此將樣品劃分 為一等品9批,二等品35批,三等品30批,共74批 黃柏炭樣品。
按照 2015 年版《中國藥典》四部 2302總灰分測定法測定樣品灰分。結果見表3。74批 黃柏炭的總灰分含量在2.2%~6.89%之間,總灰分平 均 值 為 4.63% , 一 等 品(9 批)總 灰 分 平 均 值 為 4.65%,二等品(35批)總灰分平均值為4.41%,三等 品(30批)總灰分平均值為4.83%。3個等級的總灰分 組間比較,差異無統計學意義(P > 0.05)。
3 討論
本研究收集的37批黃柏飲片均來自四川,按相關標準炮制成炭藥。四川作為黃柏的主要道地產區,基于道地產區的37份大樣本,樣品具有較好的 代表性。黃柏炭按傳統分級方法以呈平板狀,去凈 粗栓皮,厚度較厚,長寬均一者為優。研究結果表 明,傳統分級較好的黃柏炭飲片,各質量指標均較 優,波動小。因此,在建立黃柏炭等級標準時,傳 統外觀性狀是我們需要考慮的一大指標。同時要結合現代質量指標,選擇總灰分、醇溶性浸出物、生 物堿成分含量對黃柏炭進行分級。