前處理過程中用到的苯類 溶劑毒性大，在試驗安全方面存在風險。部分異氰酸酯 的含量采用氣相色譜法進行分析測定。采用反相 高效液相色譜分析方法對氰氟蟲腙的相關雜質TPI進行 測定，經過甲醇衍生化后進行定量分析。Agilent 1260Ⅱ高效液相色譜儀(美國安捷倫公司)； 色譜柱：C18色譜柱(規格：4.6 mm×250 mm，5 μm)；二極管 陣列檢測器；自動進樣器；電子天平：SECURA125-1CN/ SQP型，感量0.01 mg，德國Sartorius；KQ-500E型超聲波清 洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

    為驗證TPI檢測方法的準確性，本項目選取2批次氰 氟蟲腙原藥樣品進行比對分析。選擇3家實驗室按照已 優化確認的方法測定TPI含量。從驗證結果可以看出，不同實驗室之間測得的數據在偏差范圍內，說明此方 法準確，靈敏度高。通過不同實驗室的協同驗證，進一步 驗證了該方法的通用性和實用性。完善了氰 氟蟲腙原藥相關雜質的指標測定方法，為農藥行業的相 關參數測定提供技術參考，同時作為企業生產檢驗過程 中質量控制的分析方法。并能為其他藥物中4-三氟甲氧 基苯基異氰酸酯的含量測定提供參考。