儀器與試藥

GC2010 Plus 型氣相色譜儀( 日本 Shimadzu 公司) ; XPE205 型電子天平(MettlerToledo 公司，精度為 0． 01mg) ; KQ － 500DE 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司， 功率為 500 W，頻率為 40 kHz) 。鄰苯二胺( 批號為 K1827010，純度為 99． 5% ，規格 為 25 g) ，對苯二胺( 批號為 L1829016，純度為 99． 0% ， 規 格 為 100 g) ，間 苯 二 胺( 批 號 為 C1906096，純 度 為 99． 5% ，規格為 100 g) ，均購自 Aladdin 公司; 甲醇為色 譜 純 ( 安 徽 時 聯 特 種 溶 劑 股 份 有 限 公 司 ，批 號 為 6508JW21) ; 試驗用水為 Milli － Q 超純水( 美國 EMDMillipore 公 司 ) ; 藥 用 復 合 膜 (A 公 司 ，批 號 分 別 為 20170215，20171220，20170225; B 公 司 ，批 號 分 別 為 20170301 － 06，20170301 － 07，20170301 － 08; C 公 司 ， 批號分別為 170301，170401，170502) 。

方法與結果

穩定性試驗: 精密吸取同一對照品溶液，室溫下分 別放置 0，3，6，8，12 h 時按擬訂色譜條件進樣測定，記 錄峰面積。結果鄰苯二胺、對苯二胺與間苯二胺峰面積 的 RSD 分別為 1． 60% ，1． 37% ，1． 97% ( n = 5) ，表明對 照品溶液在 12 h 內測定結果穩定。檢測限與定量限: 取 2． 2 項下混合對照品溶液倍比 稀釋，進樣測定，當信噪比( S / N) 為 3 時為檢測限，S / N 為 10 時為定量限。鄰苯二胺、對苯二胺與間苯二胺的檢測 出限分別為 0． 797 4，0． 793 1，0． 803 0 μg /mL，定量限分 別為 0． 996 8，0． 991 4，1． 003 8 μg /mL。

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