材料與方法

4-羥基-3-甲氧基扁桃酸(98.0%)、3,4-二羥基扁桃 酸(98.5%)(德國 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司); 4-羥基-3- 甲氧基扁桃酸 -d3(97.0%) 、 3,4- 二羥基扁桃酸 -d3(98.0%)(加拿大 Toronto Research Chemicals 公司); 甲酸(色譜純, 美國 Fisher Scientific 公司); 乙腈(色譜 純, 德國 Merck 公司); 豬肉及肝臟樣品購自超市; 所 用水均為超純水。 1290-6495 液相色譜-質譜聯用儀、配有電噴霧離子源 (electrospray ionization, ESI)及 Musshunter 數據處理系統 (美國 Agilent公司); AL204分析天平(德國 METTLER 公司); CF16RXII 離心機(日本 HITACHI 公司); 700DE 超聲波清洗 器(昆山市超聲儀器有限公司)。

結果與分析

動物源食品基質成分復雜, 腎上腺素代謝物的含量往往 較低, 需要建立有效的前處理方法對目標化合物進行提取和 凈化, 盡可能地去除基質中的干擾物質, 降低基質效應。本文 參照動物源中獸藥殘留測定的國家標準、行業標準, 對提取溶劑和凈化方式進行了考察, 通過含 0.2%甲酸的乙腈-水混 合溶液(80:20, V:V)提取目標化合物后, 用適合獸藥殘留分析 的固相萃取柱對樣品進行凈化。當提取液經凈化后直接進樣 分析時, 4-羥基-3-甲氧基扁桃酸及 3,4-二羥基扁桃酸均受溶 劑效應影響明顯, 凈化后將待測液吹干, 用水復溶后進行測 定可改善峰形, 消除溶劑效應對色譜峰的影響。對進樣量和流動相梯度進行了優化。采用合適的流動 相梯度可降低基質干擾, 增強目標化合物的響應。通過對 不同的流動相梯度進行優化, 最終確認了較為合適的流動 相梯度。增加進樣量可增加進入分析器的分析的目 標化合物的質量,, 但是同時基質效應也隨之增加, 因此, 目標化合物的響應并非隨著進樣量的上升而成正比上升。

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