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復方菝葜體外物質基礎分析-KQ-500DB使用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-11-04 09:06【

復方菝葜顆粒(國藥準字 B20020355)由菝葜、 魚腥草、貓爪草、款冬花、枸杞子、大棗(去核)、 土鱉蟲、鮮鱧魚組成,具有清熱解毒、軟堅散結、滋 陰益氣功效,可用于改善肺癌、子宮頸癌伴有咳嗽、胸痛、帶下異常等癥狀,是治療肺癌的復方制劑。
 

1 儀器與試藥

安捷倫1290 Infinity型高效液相色譜系統(tǒng)(配有四元泵及在線脫氣、紫外檢測器、6530 Q-TOF質譜儀),安捷倫科技公司;AL204 型十萬分之一電子分析天平,梅特勒-托利多公司;昆山舒美KQ-500DB型超聲波清洗器,昆山舒美超聲儀器有限公司。

2 方法

精密稱取 去核)各 15 0 g。第 1 次加 820 mL 水, 儀干燥,得浸 0 mL 水分散 色,下層繼續(xù) 次,合并上層溶 2 色譜條件 色譜柱為 μm),檢測波長 進樣量 5 μL, 梯度洗脫(0~ 0%~25%A; 5%~28%A; 0%~36%A; 9%~44%A; 5%~95%A) 3 質譜條件 電噴霧離 電壓 4 000 V,離 干燥器體積流 50 ℃,碎片 000,采樣頻 10、15 eV。 以降低質量精

3 結果

從復方菝 為:6 個脂肪酸 三萜類、1 個香 tR)、質譜信 據(jù)進行化學成 圖 5 4 3 2 1 0 強度/( 10 ) 0 2 志 備 菝葜、魚腥草 50 g,款冬花 加 3760 mL 煎煮 1 h,合 膏,備用。取 ,石油醚(每 用乙酸乙酯 溶液,濃縮,蒸 件 為 Ultimate AQ 長280 nm,柱 流動相為甲 ~10 min,5 17~19 min, 21~35 min, 42~50 min, 70~80 min, 。 件 子源(ESI), 離子源溫度 3 量 6 L/min, 電壓 135 V, 數(shù) 0.1 s、間 。測量樣品前 準度誤差。 葜提取物中共 酸類、11 個 香豆素類?;?信息結合對照 分指認和初步 1 復方菝葜 HPL 20 40 時間/m 草、貓爪草、 花、土鱉蟲各 水,煎煮 1. 合并煎液,濃 取 5 g 復方菝 每次 40 mL) (每次 40 m 蒸干,用甲醇 Q-C18(4.6 柱溫25 ℃,流 醇(A)-0.1 5%~20%A; 25%~25%A 28%~30%A 36%~39%A 44%~95%A ,負離子模式 350 ℃,霧化器 ,錐孔 65 V 質量數(shù)掃描 隔 0.02 s,碰 前使用調諧液 共獲得 29 個 酚酸類、7 個 基峰圖見圖品、步藥材歸屬, LC-Q-TOF-MS 基 60 min ·69 、枸杞子、大 各 50 g,鮮鱧 .5 h,第 2 次 濃縮,冷凍干 菝葜浸膏,溶 萃取至下層 mL)萃取 4 醇復溶至 10 m mm×250 m 流速1.0 mL/m %甲酸水(B 10~17 min A;19~21 m A;35~42 m A;50~70 m A;80~90 m 式掃描,毛細 器壓力 276 k V,干燥器溫 描范圍 m/z 100 碰撞能量分別 液校準質量軸 個化合物,分 個黃酮類、2 1。將保留時 獻及 TCMSP, 基峰圖 80 9· 大棗 鱧魚 次加 干燥 溶于 層無 ~5 mL。 mm, min, B), n, min, min, min, min, 細管 kPa, 溫度 0~ 別采 軸, 分別 2 個 時間 P 數(shù) 1。



 

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